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活性炭用硅铝磷酸盐模板化制造
文章作者:韩研网络部 更新时间:2019-7-19 10:30:46

  一般制造基于双层的超级电容器中的电极用的活性炭材料是使用沸石模板化制造的,因为沸石作为模板能做出具有规则排列的微孔的三维连接的活性炭。由于互连性,这种活性炭具有高电导率并且对于要求高导电率和电容的应用具有吸引力。使用氫氧化鈉进行水热处理时,沸石有时会溶解并重结晶。并且这种制造方法会存在铪具有安全隐患,限制了工业化的选择。我们通过在硅铝磷酸盐的微孔空隙内沉积和热解丙烯并随后通过用氯化氢和氫氧化鈉处理除去模板来制备微孔活性炭。碳具有高表面积和大微孔和超微孔体积。产率,结晶度,形态和吸附性能与结构相关的沸石模板碳的那些相比较。与不需要铪去除的硅铝磷酸盐模板活性炭对比,后者更适合工业使用。

  两种模板制造的活性炭X射线衍射图谱

  图1显示了制备的硅铝磷酸盐模板,模板活性炭复合材料和活性炭的粉末X射线衍射(PXRD)图案。从图1a中可以看出,制成的硅铝磷酸盐具有FAU结构的典型特征图案,具有典型的高结晶度材料的窄峰和强峰。使用纯硅铝磷酸盐和沸石模板成功制备活性炭,如下所示。所述PXRD峰的位置朝向为硅铝磷酸盐活性炭复合物的角度较大,这表明硅铝磷酸盐框架是井在丙烯化学气相沉积之后保留在活性炭复合材料中但单元电池在热处理时略微收缩。

  图1:两种模板化活性炭X射线衍射图谱。

  使用电子显微镜观察活性炭的形态

  模板化活性炭的粒子形态与理解形成机制以及可能的应用有关。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)用于研究形态,结果如图2所示。硅铝磷酸盐和硅铝磷酸盐为模板的活性炭的晶体具有八面体形状(图2b、d)。对于硅铝磷酸盐模板,硅铝磷酸盐模板化活性炭的平均粒径为1180nm,小于1690nm,这归因于热处理期间硅铝磷酸盐原子收缩,如XRD峰移位所讨论的。对于图2中的沸石及其相应的沸石模板化活性炭,观察到类似的发现。沸石的平均晶体尺寸小于硅铝磷酸盐的晶体尺寸(比较图2a,b中的特征)。同样,沸石晶体的形态在沸石模板化的活性炭中也是保守的。

  图2:几种材料的扫描电子显微镜图像和粒度分布,透射电子显微镜图像和粒度分布,高分辨率TEM图像。

  活性炭的电子能量损失光谱

  电子能量损失光谱(EELS)可用于确定石墨化程度或活性炭材料中sp 2/sp 3碳的分数。在这次测试中,通过分析碳离子化边缘的近边缘精细结构,通过EELS估算活性炭的sp 2/sp 3碳的分数。图3中碳K边缘区EELS光谱带的反卷积强烈表明硅铝磷酸盐模板化活性炭具有较高的sp 2/sp 3分数比沸石模板化的活性炭类似物如下所示。

  图3:碳边缘区域中的硅铝磷酸盐和沸石板化活性炭的EELS光谱中的带的解卷积。

  两种模板化制造活性炭的EELS光谱在图3显示。这两条曲线的sp 2/sp 3碳的分数已经显示出与碳原子的杂化有关,并且一系列高斯峰被拟合到下的去卷积。定量计算表明,硅铝磷酸盐模板化活性炭的光谱在两个峰之间具有统计学上更高的比率,与无定形碳相比,这两种活性炭的sp 2/sp 3碳具有更高比例。

  活性炭的孔径分布

  图4中显示的活性炭孔径分布是在狭缝形孔隙的假设下通过密度泛函理论方法计算的。对于沸石模板化活性炭,硅铝磷酸盐模板化活性炭具有几乎相同的微孔和超微孔分布。来自-196℃的氮吸附数据显示在图4a中。从这些迹线可以看出,与沸石模板化活性炭相比,硅铝磷酸盐模板化活性炭具有1-2nm范围内的类似孔径。超小型微孔来自在0℃下记录的二氧化碳吸附数据。如图4b所示,硅铝磷酸盐模板化活性炭具有比沸石模板化活性炭更大量的0.4-0.7nm范围内的超微孔。

  图4:(a)在-196℃下记录的氮吸附数据和(b)在0℃下记录的二氧化碳吸附数据计算的活性炭孔径分布。

  经过研究合成了具有硅铝磷酸盐模板内部微孔的微孔活性炭。硅铝磷酸盐模板化制造的活性炭具有高比表面积,大微孔体积和大量超小孔微孔。具有定义明确且仅有微孔的特性,对于某些气体分离过程非常重要,其中动力学分离或甚至分子筛分非常重要,并且具有比在常规活性炭中制备的活性炭有着更高的电导率。它具有电化学应用和超级电容器的潜力。与常规活性炭相比具有与近期研究的沸石模板活性炭相似的优点,但硅铝磷酸盐模板可以在不使用铪的情况下去除,这可能对其工业适应产生有着积极影响。作为微孔硅铝磷酸盐骨架材料具有多种结构,我们期望进一步选择制备具有新结构和功能的相对宽范围的多孔模板碳和活性炭。

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